接觸角儀是一種通過測量液體在固體表面形成的接觸角,分析固體表面潤濕性能、表面能及界面相互作用的精密光學儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學、化學工程、生物醫(yī)藥、電子制造等領(lǐng)域,是評估材料表面特性的核心工具之一。
其工作原理基于“潤濕現(xiàn)象”:當一滴液體(如蒸餾水、乙醇)滴落在固體表面時,液體與固體、液體與氣體的界面會形成特定角度,即“接觸角”。接觸角的大小直接反映固體表面的潤濕能力——通常接觸角<90°時,液體能在固體表面鋪展,說明固體表面親液(如親水的玻璃表面);接觸角>90°時,液體呈球狀聚集,說明固體表面疏液(如疏水的荷葉表面、防水涂層表面)。
一、設(shè)備準備與校準
環(huán)境控制
將儀器放置在干燥、無風的實驗環(huán)境中,避免氣流干擾液滴形態(tài)。
保持室溫穩(wěn)定(如23±2℃),濕度控制在50±5%RH,減少環(huán)境波動對測量結(jié)果的影響。
設(shè)備初始化
接通電源并啟動專用分析軟件,通過光源旋鈕調(diào)節(jié)照明強度至視野清晰無眩光。
使用水平儀校準載物臺,確保液滴形成時不受傾斜干擾。
校準儀器
使用標準表面(如已知接觸角的聚四氟乙烯)或標準樣品進行校準,調(diào)整光源、相機位置及焦距,確保圖像清晰、角度測量準確。
零點校準:在無樣品狀態(tài)下,調(diào)整軟件使接觸角顯示為0°。
二、樣品與液體準備
樣品處理
塊狀固體:切割為2cm×2cm平整表面,用無塵布蘸取異丙醇清潔后自然干燥。
薄膜材料:裁剪成5cm×5cm規(guī)格,通過雙面膠帶固定于載玻片中央。
粉末樣品:采用專用壓片機在10MPa壓力下保持30秒,制成直徑13mm的致密圓片。
易吸濕樣品:在濕度<40%的干燥箱中完成測試,避免表面狀態(tài)變化。
液體準備
選擇適合測試的液體(如去離子水、二碘j烷),確保其性質(zhì)和溫度適合所需測量。
使用微量注射器或液滴分配器吸取液體,排除針管內(nèi)空氣(如將針頭朝上擠壓活塞),防止液滴體積不準確。
三、安裝樣品與調(diào)整參數(shù)
樣品放置
將樣品固定在測試儀的臺面上,使用三點定位法調(diào)整位置,確保液滴落點位于視場中心且與樣品邊緣保持5mm以上安全距離,避免邊緣效應(yīng)。
參數(shù)設(shè)置
通過儀器面板或軟件界面設(shè)置測試參數(shù),如液滴體積(通常為0.6-1.0μL)、測量時間、環(huán)境溫濕度等。
選擇測量方法(如座滴法、俘虜氣泡法),并調(diào)整相機焦距及光圈亮度,確保液滴輪廓清晰無鋸齒狀畸變。
四、生成液滴與捕捉圖像
液滴生成
使用微量注射器或液滴分配器在樣品表面形成液滴。
順時針旋轉(zhuǎn)微米頭推進活塞,當液滴體積達到設(shè)定值時暫停,液滴應(yīng)呈現(xiàn)規(guī)則球冠狀,液-氣界面清晰無衛(wèi)星滴。
液滴轉(zhuǎn)移
緩慢抬升載物臺(速度控制在0.5mm/s)使液滴與樣品表面接觸,接觸后立即下降載物臺至液滴完q脫離針頭,此過程需在8秒內(nèi)完成以防止液滴蒸發(fā)。
圖像捕捉
在液滴接觸樣品后10秒內(nèi)完成圖像凍結(jié)操作,確保圖像清晰、高分辨率,以便后續(xù)分析。
五、測量接觸角與數(shù)據(jù)分析
角度測量
全自動模式:軟件自動識別三相接觸點并生成擬合曲線,計算接觸角值,適合表面均勻性>95%的樣品。
手動模式:使用十字光標依次標記液滴左端、右端及頂點坐標,系統(tǒng)自動計算切線夾角,適用于表面粗糙度Ra>0.8μm的異質(zhì)材料。
動態(tài)接觸角測試(可選)
啟用自動傾斜臺功能,以0.5°/s速率旋轉(zhuǎn)載物臺,同步記錄前進角與后退角變化曲線,滾動角判定標準為液滴開始滑動時的臨界角度。
結(jié)果記錄
記錄測量結(jié)果,包括接觸角的數(shù)值、測試條件(如溫度、濕度)、樣品信息等。
根據(jù)需要生成報告或保存數(shù)據(jù)以備將來參考,數(shù)據(jù)溯源需涵蓋環(huán)境溫濕度記錄及樣品批次信息。
六、清理與維護
儀器清理
測試完成后,使用干凈的棉布或紙巾清潔儀器表面,確保無殘留物。
對于測試過有機試劑的儀器,需采用異丙醇超聲清洗5分鐘,隨后用氮氣吹掃針頭內(nèi)部。
儀器維護
根據(jù)制造商的建議定期維護儀器,包括檢查光源、相機等部件的工作狀態(tài),以及進行必要的校準和調(diào)整。
設(shè)備關(guān)機前運行自檢程序,確認光源強度衰減率<0.5%/月,載物臺水平度偏差<0.02°,CCD像素壞點率<0.001%。
